稀土工业中广泛的采用碳酸氢铵从浸出或反萃溶液中沉淀稀土碳酸盐。但是由于受到碳酸稀土结晶生长机制的影响,在沉淀过程中如果操作条件不合适,稀土碳酸盐将呈现出胶体状态,难以过滤。因此为了获得晶体状态的碳酸稀土,在沉淀过程中应注意如下事项:碳酸氢铵的加料速度不可过快,这是由于碳酸稀土的溶解度很小,形成沉淀的速度很大,所以首先析出的都是无定形碳酸稀土;‚温度不宜过高,因为提高温度有利于碳酸稀土晶体的生长;ƒ陈化过程存在小晶体逐渐溶解、大晶体逐渐长大的效应,所以适当的陈化时间对碳酸稀土的结晶是有利的;④晶种可以诱导碳酸稀土晶体的形成,所以适当加入晶种有利于碳酸稀土晶体的形成和生长;⑤搅拌强度对沉淀过程的影响较为复杂,搅拌强度过低不利于结晶过程CO2的逸出及沉淀剂分散,从而影响碳酸稀土的化合反应。过强的搅拌虽然对沉淀初期成核不利,但对成核之后的结晶生长和二次成核是有利的,此外搅拌的强度还与沉淀槽的形状有关,搅拌强度应根据沉淀效果确定。
硝酸锆、硝酸铈、氯化钆、氯化钇
工业上沉淀碳酸稀土的工艺条件一般是:稀土溶液的浓度40~100g/L,pH为2~3,沉淀温度为40~60℃,加入约10%的晶种,然后在搅拌下缓慢加入碳酸氢铵,其用量是稀土氧化物的1.5~1.6倍,至溶液的pH为6~7,沉淀完全后,40~60℃陈化2~5h,然后离心甩干、洗涤,可以得到∑REO≥45%的碳酸稀土晶体,得到的碳酸稀土晶体是水合稀土碳酸盐。
沉淀过程中加入少量的消泡剂,可以加速碳酸稀土的结晶,有利于晶体的生长,使碳酸稀土晶体排列变的有序,形状规则,颗粒粗大,包裹的杂质较少,易于过滤和洗涤,可以由稀土氯化物溶液直接生产氯根含量为50~100ppm的低氯根碳酸稀土。
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