从钼酸铵溶液中分离去除钒的净化方法,属于化工、冶金、无机物提纯领域。本发明是采用离子交换法支除将钼酸铵溶液中的钒,将含钒的钼酸铵溶液经过加入矿物酸和氨水或NaOH调节pH值后流经螯合离子交换树脂柱,钒被树脂吸附而钼不被吸附,从而使钼酸铵溶液得到提纯,负载树脂用氨水或氢氧化钠溶液解吸钒,最后用矿物酸再生树脂。本发能深度净化钼酸铵溶液,树脂用量少,钼回收率高,生产效率高,设备简单,操作方便,生产过程无污染,经济效益好。
[A21426-0002-0003] 高纯仲钼酸铵的制备方法
本发明提供了一种高纯仲钼酸铵的制备方法,包括以多钼酸铵为原料,加入纯水和氨水,加温进行搅拌氨溶,而后在一定蒸汽压力下不断搅拌进行蒸发结晶,并保持保持槽内溶液沸腾,结晶母液浓缩后进行固液分离,将分离后的仲钼酸铵烘干,直至仲钼酸铵中的水份降至≤1.0g/cm3,在氨溶时的加料比例为多钼酸铵(kg)∶纯水(1)∶氨水(l)=1∶(0.20~0.25)∶0.6,在蒸发结晶时按每1000kg多钼酸铵加入乙二胺四乙酸40~150g。采用本发明可使仲钼酸铵产品纯度大幅度提高,达到国家标准一级,满足电子工业的要求。本发明的制备方法操作简单,不需增添新的设备,且制备的产品质量稳定,结晶率达94.5~96%。
[A21426-0007-0004] 掺镧钼酸铵的机械夹杂的检测方法
本发明提供了一种掺镧钼酸铵中机械夹杂的检测与判定方法,将松装密度为(0.7~1.6)g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样装入玻璃容器中,按掺镧钼酸铵∶水=(1~2)kg∶(2~3)L的比例加入沸水,边搅拌边加入体积百分比为30%的双氧水40~120ml,静置5~15分钟,再加入体积百分比为14~15%的稀硫酸150~220ml,搅拌至完全溶解,再过滤,根据滤纸上的沉淀物有、无以及尺寸、数量的多少即可判定掺镧钼酸铵是否有机械夹杂以及夹杂量是否在允许范围,从而确保了最终钼制品的质量;本发明检测准确率为100%。
[A21426-0010-0005] 一种高杂质钼铁合金生产钼酸铵的方法
一种高杂质钼铁合金生产钼酸铵的方法,包括高杂质钼铁合金与碳酸钠机械活化焙烧,焙砂加水搅拌浸出,浸出液加无机酸调pH值,弱碱阴树脂离子交换钼,钼酸铵溶液静置沉钒,氯化镁净化除P、As、Si,强碱阴树脂离子交换深度除钒,钼酸铵结晶等过程。本发明的优点在于,工艺适应性强,钼酸铵质量好,Mo回收率高,工艺总收率可达90%以上,产出的钼酸铵质量达国标二级以上。
[A21426-0008-0006] 有机钨酸铵和有机钼酸铵化合物及其制备方法
本发明提供了新型的有机铵化合物,其可用作改善润滑组合物抗磨损和减摩擦性能的添加剂。该化合物通过水合金属酸与一种或多种烷基胺反应形成。具体例子是双十三烷基钨酸铵,双正辛基钨酸铵和双十三烷基钼酸铵的制备。
[A21426-0003-0007] 四硫代钼酸铵的制备方法
一种四硫代钼酸铵的制备方法,它是属于高纯度化学物品的制备方法的改进。它主要是通过采用仲钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]或三氧化钼MoO3与硫化铵[(NH4)2S]溶液反应法来制备高纯度的四硫代钼酸铵[(NH4)2MoS4]。采用本发明的方法所制备高纯度四硫代钼酸铵,其中,硫化铵用量接近生成四硫代钼酸铵所需的化学计量,反应条件缓和,反应时间大大缩短,废物排放少,产品收率高、纯度高,而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。
[A21426-0004-0008] 非团聚态二钼酸铵的生产工艺
一种非团聚态二钼酸铵的生产工艺,包括1].配制钼酸铵溶液,加入蒸发结晶釜中,加热至沸腾,继续加热;2].当钼酸铵溶液pH=6.9-7.5时,加入二钼酸铵小晶体晶种;3].确定蒸发速率曲线;4].晶体生长;5].过滤,100-110℃烘干。本发明解决了背景技术物理指标及生产出的产品性能差的技术问题。其对结晶过程进行改进和精细控制,改善了二钼酸铵的晶型和粒度,产品由原来的团聚状改变为非团聚的单个晶体,使产品的加工、使用性能良好,通过加入晶种、消除细晶、控制蒸发速率,实现了对二钼酸铵晶型和粒度的改善,使产品物理性能指标亦达到国际先进水平。
[A21426-0005-0009] 稀土二钼酸铵制备工艺
本发明公开了一种稀土二钼酸铵制备工艺,提高材料的加工和使用性能,同时降低生产成本,减少环境污染。将软水和氨水的比例为4~5L∶1L加入结晶槽中,搅拌,然后分批加入四钼酸铵,四钼酸铵∶软水∶氨水=1kg∶4-5L∶1L,加热搅拌,形成母液,将母液的pH值调节在7~8.5之间,向母液中缓缓加入硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合,其硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合的总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5%,加热蒸发2.0~6.0小时,加热温度100℃~130℃,直到溶液澄清为止,将料放出,抽滤、烘干,烘干温度为110~150℃,时间6~8小时,即得稀土二钼酸铵。
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