草酸盐稀土沉淀法制备超细氧化铈的研究

研究了草酸盐沉淀法制备超细氧化铈粉体的工艺。通过正交实验,研究了沉淀方式、沉淀剂的浓度、硝酸铈的浓度、反应温度、滴加速度等沉淀条件对氧化铈颗粒粒径的影响,找出了制备纳米氧化铈的最佳沉淀工艺条件。利用DTAΠTG对氧化铈样品前驱体的热分解行为进行了分析,研究了焙烧和干燥条件对氧化铈粒径和比表面积的影响,由此确立了制备氧化铈合适的焙烧和干燥条件。结果表明采用草酸盐反向沉淀法可以得到超细氧化铈粉体,其体积中心粒径D50为1.011μm、比表面积为42.69m2・g-1,晶体结构为立方晶系,CaF2萤石型结构,形状呈薄片状,分散性较好。
      超细氧化铈由于其特有的结构特性而具有特殊的性能,在功能陶瓷、催化、抛光、发光、气体传感器、燃料电池和紫外线吸收等方面得到了广泛的应用。近年来随着抛光材料和催化材料的迅速发展,超细氧化铈的应用规模有了实质性的增长。自20世纪80年代Matijevic[1] 首次采用水热法制备得到纳米氧化铈以来,这一工艺受到广泛关注并得到实际应用 [2,3] 。以后研究者也对其他的液 相合成超细氧化铈工艺,如:溶胶2凝胶法[4～6] 、微 乳液法[7,8]、电化学法[9]、表面修饰法[10]、喷雾反 应法等[11,12]进行了研究。 由于采用上述制备工艺制备超细氧化铈产品的成本较高,这些方法一般不易于工业化生产,因而制约了超细氧化铈的广泛应用。而作为氧化铈的传统工艺,普通沉淀法具有可规模化生产、成本低的优点。现在工业上生产氧化铈主要是草酸盐沉淀法和碳酸盐沉淀法,但由于种种原因这些方法只能得到粒径在几微米左右的常规氧化铈,而得不到超细氧化铈。 草酸沉淀制备氧化铈的特点是工艺简单、成本低廉、沉淀杂质少、沉淀物草酸铈比碳酸铈容易过滤,因此工业上多用草酸作沉淀剂来制备氧化 铈。由于强酸环境一般很难制得纳米级的粉末,所以用草酸制备的氧化铈比碳酸盐制备的粒径还要大。鉴于草酸沉淀法的特点,本文对草酸沉淀法制备超细氧化铈粉体进行了研究,通过在沉淀过程中加入分散剂,抑制前驱体的团聚,仔细控制沉淀条件,可以制得粒径为1μm左右的超细氧化铈。