超细氧化铈的制备与表征 称取100g水合碳酸铈Ce(CO3)3・8H2O(CeO2>42 ̄45%,Ce/RE>99.95%,中国稀土控股宜兴新威利成稀土有限公司生产)置于烧杯中,加入稍过量的冰乙酸(分析纯)和100mL的去离子水,边搅拌边加热,直至水合碳酸铈完全溶解(加入醋酸后无气泡产生),溶液呈乳白色(表明有醋酸铈析出)。在搅拌下加热浓缩结晶,冷后过滤,得白色晶体,将晶体置于80 ℃烘箱中充分干燥后即得白色粉状水合醋酸铈晶 体。滤液可进一步浓缩结晶,但最好是用作下一批碳酸铈和醋酸反应的底液。将制备的水合醋酸铈在设定温度下直接煅烧2h,可得分散性良好的超细氧化铈。 样品物相用D8ANDVANCE(德国BLUKER-axs 公司)X-射线衍射仪,以铜靶(λ=0.15406nm)作辐射源测定;粉体粒度和粒度分布用珠海欧美克LS-601激光粒度仪测量;醋酸铈及其煅烧产物形貌的直接观察采用美国FEI公司Quanta200型扫描电镜,分散样品的形貌观察则采用HitachiJEOLJSM-6330F扫描电镜;比表面积通过ST-08比表面积测定仪(北 分仪器),采用液氮吸附法测量;粉体表面电荷用微电泳仪(上海中晨)测定,测定温度为15℃,悬浮液 pH=7。松装密度的测定是将约10g氧化铈粉末经一干燥漏斗自然流入一已称重的量筒中,准确称量和读取体积数椐,用氧化铈的实际重量除以体积数即可求得样品的松装密度。 1.2抛光 取氧化铈抛光粉50g,加入1.7L去离子水,再加入10g六偏磷酸钠(分析纯)作分散剂,调配成中性抛光浆液,经超声分散15min后用于对三种不同 的光学玻璃:冕玻璃(K9)、 重火石玻璃(ZF7)、火石玻璃(F1)在UNIPOL802自动精密研磨抛光机(沈阳科 晶)上进行抛光。将已准确称量的三块已平整化的圆形平面玻璃用胶粘合在载料块上,并倒扣在贴有聚氨酯抛光垫的铸铁研磨抛光盘上,采用搅拌循环泵将抛光浆液给料于抛光盘上进行抛光,抛光机轴转速100r・min-1,室温约为15℃,抛光时间为1h。抛光结束后,将载料块加热到粘胶熔化,取出玻璃,用酒精溶洗玻璃表面残存的粘胶,干燥后称重,用差减法测定抛蚀量,计算单位玻璃表面的抛蚀量,并将其换算成单位时间的切削厚度,以此来表征氧化铈抛光粉的抛光速率。
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