醋酸铈结晶的制备及热分解温度对氧化铈物性指标的影响

      将碳酸铈与醋酸直接反应可以得到结晶性良 好的水合醋酸铈（如图１），比文献［２３］中的方法更简单 方便，不引进其他阴离子杂质，易于实现工业化生产。将水合醋酸铈在不同温度直接煅烧２ｈ后所得氧化铈的粒度、比表面、ＺＥＴＡ电位，松装密度等性能指标测定值如表１所示。
      从表中数据可以看出随着醋酸铈煅烧温度的升高，氧化铈的ξ电位和比表面积持续降低，松装密度上升，而颗粒粒径先是逐渐减小，随后又开始增大，在１０００℃时粒度最小，为０．４７μｍ。在１０００℃以前氧化铈的ＬＬＳ粒度随煅烧温度的升高而减小可归因于煅烧分解过程物质的损失和化学键的断裂带来的颗粒分解，以及颗粒孔洞 的缩小所带来的致密化。在１０００℃以后，小颗粒之 间的团聚随温度升高有所增强，使颗粒度增大。 与此同时，ＸＲＤ测定结果表明，所得氧化铈均为立方萤石型结构，且随煅烧温度的升高，衍射峰越强，峰形变窄，表明结晶性越好。
    合成氧化铈的外观形貌分析 水合醋酸铈分别经８００℃和１１００℃煅烧２ｈ后所得氧化铈的扫描电镜图如图２，图３所示。其中图２为样品直接铺在铜片上分析的，而图３为氧化铈经水分散后再铺在铜片上分析的。可以看出，经 ８００℃煅烧后的氧化铈呈絮状，粉体疏松，内部存在 因水合醋酸铈发生自燃烧反应产生气体而形成的空隙。当煅烧温度升高至１１００℃，氧化铈晶化更完全，粉体密度变大，虽然未观察到象８００℃时的絮状，但仍可看出是由柱状醋酸铈大颗粒分解而来的由众多细小颗粒堆积在一起的疏松体。经水分散后， ８００℃煅烧后的氧化铈为５０ｎｍ的类球状粒子的软 团聚体，粒子之间呈现松散连接，易于分散，未发现明显的烧结现象；而１０００℃煅烧后的氧化铈可明显看出有许多由纳米颗粒团聚而成的亚微米级颗粒。颗粒间出现一定程度的粘连，在局部已经开始出现烧结，但结构仍然较为松散.